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    [課題]構成為：能夠對於載體氣體和原料氣體之混合氣體內的原料濃度作正確的調整，並能夠在高精確度之流量控制下而對於製程腔作安定的供給，並且，不需使用高價之濃度計等，便能夠將混合氣體內之原料氣體蒸氣濃度簡單地以高精確度而檢測出來並作即時顯示。[解決手段]在通過質量流控制器(3)而將載體氣體(GK)供給至原料槽(5)內，並從原料槽(5)內而放出載體氣體(GK)，並且將藉由以恆溫部來將原料槽(5)保持在一定溫度所產生的原料(4)之飽和蒸氣(G)以及前述載體氣體(GK)之混合氣體(GS)供給至製程腔處的原料氣化供給裝置中，構成為：在從前述原料槽(5)而來之混合氣體(GS)的流出通路處，設置自動壓力調整裝置(8)，並且在其之下游側處設置質量流計(9)，並藉由對於前述自動壓力調整機構(8)之控制閥(8a)作開閉控制，來將原料槽(5)之內部壓力(PO)控制為特定值，再將由前述質量流控制器(3)所致之載體氣體(GK)的流量(Q1)和前述槽內壓(PO)以及前述質量流計(9)之混合氣體(GS)的流量(QS)之各檢測值，輸入至原料濃度演算部(10)中，在該原料濃度演算部(10)中，將原料流量(Q2)藉由Q2=QS×PMO/PO而進行演算，再使用該原料流量(Q2)，而將供給至前述製程腔之混合氣體(GS)的原料氣體蒸氣濃度(K)，作為K=Q2/QS而演算出來並作顯示，其中，前述(PMO)，係為原料槽內之在溫度t℃時的原料氣體(G)之飽和蒸氣壓。
    公开号:TW201319305A
    申请号:TW101127436
    申请日:2012-07-30
    公开日:2013-05-16
    发明作者:Masaaki Nagase；Kaoru Hirata；Atsushi Hidaka；Kouji Nishino；Nobukazu Ikeda；Takeshi Nakamura
    申请人:Fujikin Kk；
    IPC主号:F17D3-00
    专利说明:
    具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置
    本發明，係為有關對於由所謂的有機金屬氣相成長方法(以下，稱作MOCVD法)所進行的半導體製造裝置用之原料氣化供給裝置作改良者，並為有關於能夠對供給至製程腔處之原料混合氣體內的原料濃度以高精確度來迅速作控制，並且亦能夠將原料氣體濃度作即時顯示之具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置。
    從先前技術起，作為此種半導體製造裝置用原料氣化供給裝置，係多所使用有利用所謂起泡方式之原料氣化供給裝置，但是，在此起泡方式之原料氣化供給中，係強烈要求有：原料氣化供給裝置之大幅度的小型化、原料供給量之增大、載體氣體和原料氣體之混合比的迅速且高精確度之控制、以及供給至腔室中的混合氣體內之原料氣體濃度的直接顯示等之實現。
    因此，針對此起泡型原料氣化供給裝置，係進行有各種之研究開發，例如，關於對製程腔所供給之混合氣體的供給流量或混合氣體內之原料氣體濃度控制的技術領域，係在日本特開平7-118862號或日本專利第4605790號等中有所公開。
    圖6，係為對關於前述日本特開平7-118862號之反應氣體控制方法的構成說明圖作展示者，於圖6中，31係為密閉槽，32係為加熱器，33係為質量流控制器，34係為吹入管，35係為取出管，36係為質量流計，L0係為液體原料(TEOS)，GK係為載體氣體(N2)，Gm係為混合氣體(G+GK)，G係為原料氣體，Q1係為載體氣體流量，Q2係為原料氣體流量，QS係為混合氣體流量，37係為流量設定電路，38a係為濃度算出電路，38b係為濃度設定電路，38c係為電流控制電路，QS0係為設定流量，KSO係為設定濃度。
    該發明，係藉由液體原料L0之溫度控制來對於原料氣體G之發生流量Q2作調整、並將混合氣體Gm內之原料氣體G的濃度保持為一定，具體而言，係根據從質量流計36而來之混合氣體流量QS以及從質量流控制器33而來之載體氣體流量Q1，來演算出原料氣體之發生流量Q2。
    又，係根據此演算出之Q2(原料氣體之發生流量)，來求取出Q2/QS，並藉由此而演算出混合氣體Gm內之原料氣體濃度KS。
    將此演算出的原料氣體濃度KS輸入至濃度設定電路38b中，並與設定濃度KSO作對比、再將兩者之差分(KSO-KS)反饋至電流控制電路38c處，當KSO>KS的情況時，係使加熱器32之溫度上升以增加原料氣體G之發生流量Q2，又，當KSO<KS的情況時，係使加熱器溫度下降以使發生流量Q2降低。
    又，從質量流計36而來之混合氣體流量QS，係在流量設定電路37處而被與設定混合氣體流量QSO作比較，並以使兩者之差分成為0的方式，來對於質量流控制器之流量Q1作調整。
    但是，上述圖6中所示之原料氣體濃度調整方法，由於係為經由液體原料LO之加熱來使原料氣體發生流量Q2增加(或者是，經由液體原料LO之溫度降低來使原料氣體發生流量Q2減少)者，因此，濃度調整之回應性係為極低，特別是在使原料氣體濃度降低的情況時，係有著回應性會極端降低的問題。
    又，質量流計(熱式流量計)36，由於若是混合氣體Gm之混合氣體種類或者是混合比有所改變，則流量測定值會產生大幅度變動，因此，在圖6之方法中，係有著當混合氣體Gm之氣體種類有所改變的情況時，或者是雖然氣體種類為同一種類但是混合比(原料氣體濃度)作了大幅度改變的情況時，流量QS之測定精確度會顯著的降低之問題。
    進而，若是液體原料LO之加熱溫度改變，則密閉槽31內之壓力會上升，必然的，質量流計36之一次側壓力亦會有所變動。其結果，係成為會在質量流計36之流量計測值中產生誤差，並有著使流量控制精確度和原料氣體濃度之控制精確度降低的問題。
    另一方面，圖7，係為前述日本專利第4605790號之原料氣體供給裝置的構成圖，並為構成為能夠將特定之原料氣體濃度的混合氣體以高回應性來作高精確度之流量控制並對於製程腔作供給者。
    於圖7中，21係為密閉槽，22係為恆溫裝置，23係為質量流控制器，24係為吹入管，25係為取出管，26係為密閉槽用自動壓力調整器，26a係為演算控制部，26b係為控制閥，LO係為液體原料，GK係為載體氣體，Q1係為載體氣體流量，G係為原料氣體，Gm係為混合氣體(G+GK)，QS係為混合氣體流量。
    在該原料氣體供給裝置中，首先，係經由恆溫裝置22，來將密閉槽21和密閉槽用自動壓力調整器26之本體部以及配管管線L加熱至特定之溫度，藉由此，密閉槽21之內部空間係被原料之飽和蒸氣(原料氣體)G所充滿。
    又，藉由質量流控制器23而被作了流量控制之流量Q1的載體氣體GK，係被從密閉槽21之底部而放出，此載體氣體GK和前述原料之飽和蒸氣G的混合氣體Gm，係通過自動壓力調整裝置26之控制閥26b，而被供給至外部(製程腔)。
    上述混合氣體Gm之流量QS，係藉由以自動壓力調整器26來對於密閉槽21內之混合氣體壓力作控制，而被作調整，在自動壓力調整器26之演算控制部26a中，係對於設定流量QSO和根據壓力計PO以及溫度計TO之計測值所演算出的演算流量QS作比較、並以使兩者之差分(QSO-QS)成為0的方式來對於控制閥26b作開閉控制，藉由此，來將混合氣體Gm之供給流量QS控制為設定流量QS0。
    上述圖7之原料氣體供給裝置，係藉由對於密閉槽之內壓作調整，而能夠將對應於液體原料LO之加熱溫度所制定的一定原料氣體濃度之混合氣體Gm，以高精確度、高回應性來進行流量控制並作供給，在預先所制定之一定的原料氣體濃度之混合氣體的流量控制中，係能夠得到優秀之效果。
    但是，在該原料氣體供給裝置中，雖然能夠對於混合氣體Gm之流量QS而以高精確度、高回應性來進行計測，但是，係有著下述之根本性的問題：亦即是，係並無法對於混合氣體Gm之原料氣體濃度而以高精確度來進行計測並作顯示。又，當然的，若是能夠得知密閉槽21之加熱溫度和載體氣體GK之流量以及原料液體LO之液面高度等，則係能夠對於混合氣體Gm內之原料氣體濃度KS作某種程度的預測，但是，能夠對於被供給至製程腔處之混合氣體Gm內的原料氣體濃度作連續性且自動性的計測，並且能夠並不使用複雜且高價之濃度計等而進行低價且經濟性的計測、顯示之技術，係仍處於未開發的狀態。 [先前技術文獻] [專利文獻]
    [專利文獻1]日本特開平1-118862號公報
    [專利文獻2]日本專利第4605790號公報
    在上述之日本特開平1-118862號和日本專利第4605790號之原料氣化供給裝置中的上述問題，亦即是，在前者中，係為(a)經由對於液體原料LO之加熱或者是冷卻，而使原料氣體發生流量Q之增加(或減少)，以對於混合氣體Gm內之原料氣體濃度KS進行調整者，因此，原料氣體濃度之控制的回應性相對性而言係為低，並且，為了提高回應性，係成為需要設置高價之附加設備，而會導致原料氣體供給裝置之製造成本的高漲以及裝置之大型化、(b)若是混合氣體Gm之混合氣體種類或混合比有所改變，則質量流計之流量測定值會產生大幅度變動，並使混合氣體流量QS之計測精確度降低並使原料濃度KS之演算精確度大幅度降低、(c)起因於由於加熱溫度之變化所導致的密閉槽31內之壓力變動，質量流計35之測定精確度會降低，而流量QS之計測值和原料濃度KS之演算精確度亦會降低、等等的問題，在後者中，則係為(a)無法將混合氣體Gm內之原料氣體濃度以高精確度來進行計測並將該計測結果作即時性顯示等的問題，本案發明，係以分別解決上述之各問題一事作為主要目的，並提供一種：能夠對供給至製程腔處之載體氣體GK和原料氣體G之混合氣體Gm內的原料氣體濃度KS作連續性之自動計測並作顯示，並且並不需要使用複雜且高價之濃度計測裝置等，而能夠藉由使用簡單構成之低價的裝置來極為經濟性地進行混合氣體Gm內之原料氣體的濃度控制以及濃度顯示之具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置。
    申請項1之發明，係為一種具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置，其係為通過質量流控制器3而將載體氣體GK供給至原料槽5內，並從原料槽5內而放出載體氣體GK，並且將藉由以恆溫部6來將原料槽5保持在一定溫度所產生的原料4之飽和蒸氣G以及前述載體氣體GK之混合氣體GS，供給至製程腔處，該原料氣化供給裝置，係構成為：在從前述原料槽5而來之混合氣體GS的流出通路處，設置自動壓力調整裝置8以及質量流計9，並藉由對於前述自動壓力調整機構8之控制閥8a作開閉控制，來將原料槽5之內部壓力PO控制為特定值，再將由前述質量流控制器3所致之載體氣體GK的流量Q1和前述槽內壓PO以及前述質量流計9之混合氣體GS的流量QS之各檢測值，輸入至原料濃度演算部10中，在該原料濃度演算部10中，將原料流量Q2藉由Q2=QS×PMO/PO而進行演算，再使用該原料流量Q2，而將供給至前述製程腔之混合氣體GS的原料濃度K，作為K=Q2/QS而演算出來並作顯示，其中，PMO，係為原料槽內之在溫度t℃時的原料氣體G之飽和蒸氣壓。
    申請項2之發明，係為在申請項1之發明中而設為下述之構成者：亦即是，係在原料濃度演算部10處，設置原料槽5內之原料的飽和蒸氣壓資料之記憶裝置，並且，將從自動壓力控制裝置8而來之原料槽5的內壓PO以及溫度t的檢測訊號，輸入至原料濃度演算部10處。
    申請項3之發明，係為一種具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置，其係為通過質量流控制器3而將載體氣體GK供給至原料槽5內，並從原料槽5內而放出載體氣體GK，並且將藉由以恆溫部6來將原料槽5保持在一定溫度所產生的原料4之飽和蒸氣G以及前述載體氣體GK之混合氣體GS，供給至製程腔處，該原料氣化供給裝置，其特徵為，係構成為：在從前述原料槽5而來之混合氣體GS的流出通路處，設置自動壓力調整裝置8以及質量流計9，並藉由對於前述自動壓力調整機構8之控制閥8a作開閉控制，來將原料槽5之內部壓力PO控制為特定值，再將由前述質量流控制器3所致之載體氣體GK的流量Q1和前述槽內壓PO以及前述質量流計9之混合氣體GS的流量QS之各檢測值，輸入至原料濃度演算部10中，在該原料濃度演算部10中，將原料流量Q2藉由Q2=CF×QS’-Q1而進行演算，再使用該原料流量Q2，而將供給至前述製程腔之混合氣體GS的原料濃度K，作為K=Q2/(Q1+Q2)而演算出來並作顯示，其中，CF，係為混合氣體Q2之轉換係數。
    申請項4之發明，係在申請項3之發明中，設為下述之構成：亦即是，係將混合氣體QS之轉換係數CF，設為1/CF=C/CFA+(1-C)/CFB，其中，CFA係為載體氣體GK之轉換係數，CFB係為原料氣體G之轉換係數，C係為載體氣體之容積比(Q1/(Q1+Q2))。
    申請項5之發明，係在申請項1或申請項3之發明中，設為下述之構成：亦即是，係設為將原料濃度檢測部10和質量流控制器3之流量演算控制部3b和自動控制裝置之壓力演算控制部8b以及質量流計9之流量演算控制部9b作了一體性集合化之構成。
    申請項6之發明，係在申請項3之發明中，設為下述之構成：亦即是，係設為在原料濃度演算部10中，設置有原料槽內之原料氣體G之轉換係數以及載體氣體GK之轉換係數的各資料之記憶裝置。
    申請項7之發明，係在申請項1~6中之任一發明中，設為下述之構成：亦即是，係在自動壓力調整裝置8之下游側，設置有質量流計9。
    申請項8之發明，係在申請項1~6中之任一發明中，設為下述之構成：亦即是，係在自動壓力調整裝置8之上游側，設置有質量流計9。
    申請項9之發明，係在申請項1~6中之任一發明中，設為下述之構成：亦即是，自動壓力調整裝置8，係為具備有溫度檢測器T和壓力檢測器P和被設置在較壓力檢測器P更下游側處之控制閥8a以及壓力演算部8b之壓力調整裝置。
    申請項10之發明，係設為下述之構成：亦即是，係設為在壓力檢測器P和控制閥8a之間，設置有質量流計9。
    在本發明中，於原料氣化供給裝置中，由於係構成為：將從質量流控制器3而來之載體氣體GK的供給流量Q1、從質量流計9而來之混合氣體GS之供給流量QS、以及從原料槽內自動壓力調整裝置8而來之槽內壓等，輸入至原料濃度演算部10處，並在該原料濃度演算部10處，一面以一定壓力而對於腔室供給混合氣體GS一面對於所供給之混合氣體GS內的原料氣體濃度K作即時性之演算顯示，因此，係能夠供給更加安定之原料濃度K的混合氣體GS，並且係能夠將混合氣體GS內之原料濃度K作數位化顯示，而成為能夠進行高品質之安定的製程處理。
    又，由於係只要單純地附加原料濃度演算部10即可，因此，相較於先前技術之所謂使用高價之氣體濃度計的情況，係能夠低價且確實地將混合氣體GS內之原料氣體濃度K檢測出來並作顯示。
    以下，根據圖面，針對本發明之各實施形態作說明。
    圖1，係為對於具備有本發明之第1實施型態的原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置的構成作展示之系統圖。
    於圖1中，1係為載體氣體供給源，2係為減壓裝置，3係為熱式質量流量控制裝置(質量流控制器)，4係為原料(有機金屬化合物(MO材料)等)，5係為原料槽，6係為恆溫部，7係為導入管，8係為原料槽內之載體氣體流量，9係為質量流計，10係為原料濃度演算部，Q1係為Ar等之載體氣體流量，Q2係為原料飽和蒸氣之流量(原料氣體流量)，QS係為載體氣體流量Q1和原料蒸氣流量Q2之混合氣體流量，P係為混合氣體GS之壓力檢測器，T係為混合氣體GS之溫度檢測器，3a係為質量流控制器之感測部，8a係為壓電元件驅動型之控制閥，9a係為質量流計之感測部，9b係為質量流計之演算控制部。前述質量流控制器3，係由感測部3a和流量演算控制部3b所形成，又，前述原料槽之自動壓力調整器8，係由控制閥8a和壓力演算控制部8b和壓力檢測器P以及溫度檢測器T所形成。
    另外，作為載體氣體GK，一般係使用N2，但是，係並不被限定於N2，亦可使用H2、Ar等之各種氣體。又，作為原料，雖係使用有機金屬化合物(MO材料)，但是，係並不被限定於有機金屬材料，只要是能夠在原料槽內而得到特定之飽和蒸氣壓的液體材料或固體材料即可。
    另外，上述之質量流控制器3，由於係為周知之物，因此，於此係省略其詳細說明。同樣的，由於原料槽之自動壓力調整裝置8亦為在日本專利4605790號等中而為周知者，因此，於此係省略其詳細說明。
    又，於圖1中，GK係為載體氣體，G係為原料蒸氣(原料氣體)，GS係為混合氣體，PO係為原料槽內壓(kPa abs.)，PMO係為原料槽內之原料蒸氣壓(kPa abs.)，3e係為流量顯示訊號，8d係為控制閥控制訊號，8c係為壓力檢測訊號，8f係為溫度檢測訊號，8e係為壓力顯示訊號，9c係為混合氣體流量檢測訊號，9e係為混合氣體流量顯示訊號，前述載體氣體GK之流量Q1的顯示訊號3e和質量流計9之混合氣體GS之流量QS的顯示訊號9e，係被輸入至原料濃度演算部10中，並於該處而演算出混合氣體GS內之原料氣體濃度K，並作顯示。另外，10K係為原料濃度顯示訊號。
    另外，在圖1之實施形態中，雖係設為將質量流控制器3之流量演算控制部3b、自動壓力調整裝置8之壓力演算控制部8b以、質量流計9之流量演算控制部9b以及原料濃度演算部10，相互一體性地形成在1個基板上，但是，當然的，亦可設為將各控制部3b、8b、9b以及原料濃度演算部10個別作設置。
    接下來，針對上述原料氣化供給裝置之動作作說明。
    在該原料之氣化供給裝置中，首先係將供給至原料槽5內之載體氣體GK的壓力PG1，藉由減壓裝置2來設定為特定之壓力值，並且，將其之供給流量Q1，藉由熱式質量流量控制裝置(質量流控制器)3來設定為特定值。
    又，藉由恆溫部6之動作，原料槽5和自動壓力調整裝置9之演算控制部8b等以外的部份，係被保持為一定之溫度。
    如此這般，載體氣體GK之供給量Q1係藉由熱式質量流量控制裝置3而被保持為設定值，又，原料槽5之溫度，係被保持於設定值，進而，原料槽5之內部壓力PO，亦係藉由自動壓力調整裝置8而被保持於設定值，藉由此，通過控制閥8a，定混合比且一定流量之混合氣體GS係流入至質量流計9中，於此，混合氣體GS之流量QS係被以高精確度而作測定。
    進而，由於原料槽5和自動壓力調整裝置8之控制閥8a等係被保持為一定溫度，因此，原料槽5內之原料飽和蒸氣氣G的壓力PMO係為安定，藉由以自動壓力調整裝置8來將原料槽5之內壓PO控制為設定值，係能夠使混合氣體GS內之原料氣體G的濃度K安定，並如同後述一般地，在原料濃度演算部10中而對於混合氣體GS內的原料氣體濃度K作測定並顯示。
    而，在上述圖1所示之原料氣化供給裝置中，若是將原料槽內壓設為PO(kPa abs.)，將原料蒸氣壓設為PMO，將載體氣體GK之流量設為Q1(sccm)，將供給至腔室處之混合氣體GS的流量設為Q2(sccm)，將原料蒸氣G之流量設為Q2(sccm)，則對於腔室之混合氣體GS的供給流量QS，係成為QS=Q1+Q2(sccm)。
    亦即是，由於原料之流量Q2係與原料槽內之原料蒸氣壓PMO成正比，並且混合氣體GS之供給流量QS=Q1+Q2係與原料槽內之內壓PO成正比，因此，下述之關係係成立。原料之流量Q2：混合氣體供給流量QS=原料蒸氣壓PMO：原料槽內壓PO
    [數式1]亦即是，Q2×PO=QS×PMO………(1)。
    [數式2]根據(1)式，原料之流量Q2，係成為Q2=QS×PMO/PO………(2)。
    如同由上述(2)式而可明顯得知一般，原料之流量Q2係依據混合氣體流量QS、原料槽之壓力PO、原料之蒸氣壓(分壓)PMO而被決定，又，原料槽之內壓PO，係依據原料槽內之溫度t而被決定。
    換言之，混合氣體GS內之原料濃度K，係成為將載體氣體流量Q1、原料槽之內壓PO、原料槽內之溫度t等作為參數而決定者。
    另外，於圖1中，雖係在自動壓力調整裝置8之下游側處設置質量流計9，但是，亦可將兩者之位置作交換，而在質量流計9之下游側處設置自動壓力調整裝置8。又，亦可設為在壓力檢測器P和控制閥8a之間設置有質量流計9。
    當如同圖1一般地將自動壓力調整裝置8設置在質量流計9之上游側處的情況時，由於自動壓力調整裝置8之控制壓力和原料槽內壓係相一致，因此，係能夠對於槽內壓作正確的控制，但是，係有著質量流計9之供給壓力會受到2次側(製程腔室側)之影響的問題。
    相對於此，當將質量流計9設置在自動壓力調整裝置8之上游側的情況時，質量流計9係成為隸屬於自動壓力調整裝置8之壓力控制範圍內，對於質量流計9之供給壓力係為安定，而成為能夠進行高精確度之流量測定，但是，由於在質量流計9處會產生壓力損失，因此，會成為在自動壓力調整裝置8之控制壓力和原料槽內壓之間產生有差異。
    又，當在壓力檢測器P和控制閥8a之間設置有質量流計9的情況時，自動壓力調整裝置8之控制壓力和原料槽內壓係相一致，並且質量流計9係成為隸屬於自動壓力調整裝置8之壓力控制範圍內，對於質量流計9之供給壓力係為安定，而成為能夠進行高精確度之流量測定，但是，由於會起因於質量流計9而在壓力檢測器P和控制閥8a之間產生壓力損失，因此係有著會對於壓力控制之回應性造成影響的問題。
    圖2，係為用以對於上述(1)式以及(2)式之關係的成立作確認所進行的實驗裝置之說明圖，作為原料4，係使用丙酮(蒸氣壓曲線為接近TMGa)，作為恆溫部6，係使用水浴槽，作為載體氣體GK，係使用N2，並將槽溫度t作為參數(-10℃、0℃、10℃、20℃)，而對於槽內壓力PO和混合氣體GS之流量QS之間的關係作了調整。
    圖3，係為對於藉由圖2之試驗裝置所實施的測試之結果作展示者，又，下述之表1，係為對於使用前述式(2)而對將原料設為丙酮的情況時之原料氣體流量Q2作了演算的結果。
    表2，係為對於作為原料之丙酮的蒸氣壓和身為一般性MO材料之TMGa的蒸氣壓間之比較作展示者，兩者之蒸氣壓由於係極為近似，因此，使用有丙酮之前述表1的計算值，係可代表將TMGa作為原料者的情況。
    圖4，係為在圖2之測試裝置中，將載體氣體流量(Q1)設為一定，並將槽溫度t(-10℃~20℃)作為參數，而對於藉由質量流計所測定的混合氣體GS之N2換算檢測流量QS’和載體氣體流量Q1間之差QS’-Q1(亦即是，N2換算之原料氣體流量Q2’=QS’-Q1)、和藉由前述式(2)所計算之丙酮流量(Q2 sccm)，其兩者間的關係作了圖示者，(a)係為載體氣體流量Q1=50sccm的情況，(b)係為Q1=100sccm的情況，(c)係為Q1=10sccm的情況。
    如同由圖4之(a)~(c)而可明顯得知一般，在由質量流計所得之測定值(混合氣體流量QS’-載體氣體流量Q1)，和所計算出的丙酮流量Q2之間，係可確認到正比關係。其結果，藉由以質量流控制器3來測定出載體氣體流量Q1，並藉由質量流計9來分別測定出混合氣體流量QS，並求取出QS-Q1，係成為能夠計算出原料氣體流量Q2。
    接著，針對原料氣體流量Q2和混合氣體GS內之原料氣體G的濃度K之計算作說明。
    現在，若是如同圖5一般地來表現原料氣體供給系，則若是將在對於質量流計9供給了相當於濃度K之流量Q2的原料氣體G和流量Q1之載體氣體GK(N2)(亦即是，Q2+Q1 sccm)時之混合氣體GS的檢測流量(N2換算)，設為QS’(sccm)，則原料氣體流量Q2以及混合氣體內之原料氣體濃度K，係可藉由下式而求取出來。

    在上述式(3)中，CF係為在熱式質量流量計中的所謂混合氣體GS之轉換係數，並藉由下述之式(5)而求取出來。
    [數式5]1/CF=C/CFA+(1-C)/CFB………(5)
    但是，在式(5)中，CFA係為氣體A之轉換係數，CFB係為氣體B之轉換係數，C係為氣體A之容積比例(濃度)，(1-C)係為氣體B之容積比例(濃度)(流量計測AtoZ，日本劑量機器工業聯合會編，工業技術社發光(176~178頁)。
    現在，於圖5中，若是將載體氣體GK(N2)之CFA設為1，將原料氣體G之CFB設為α，則原料氣體濃度係成為Q2/(Q1+Q2)，載體氣體濃度係成為Q1/(Q1+Q2)，混合氣體Q2之CF，根據(5)式，係成為
    ，並成為
    故而，藉由質量流計9所檢測出之混合氣體GS的N2換算檢測流量QS’，係成為
    藉由此，原料氣體G之流量Q2，係作為Q2=α(QS’-Q1)而被求取出來。但是，於此，α係為上述原料氣體G之轉換係數。
    下述之表3，係為對於使用藉由前述(5)式所求取出之轉換係數CF所計算出之原料氣體流量Q2和使用前述(1)以及(2)式所計算出之原料氣體流量Q2間的對比作展示者，可以得知，藉由(1)、(2)式所算出之值，和藉由(5)式所算出之值，係良好的相互合致。
    另外，在表1中，係作為原料氣體G而使用丙酮，並作為載體氣體GK而使用N2並以流量Q1=500sccm來做供給，且將溫度t作為參數而進行計算者，根據(1)、(2)式之壓力比所求取出的原料氣體流量Q2、和藉由(5)式之轉換係數CF所求取出之原料氣體流量Q2，係成為相近似之流量值。
    下述之表4、表5、表6，係為對於使用壓力比(是(1)、(2))所求取出之丙酮流量和使用轉換係數CF(式5)所求取出之丙酮流量的對比作展示者，並對於對作為載體氣體GK之N2流量Q1作了改變的情況分別作展示。

    如同由上述之說明而可得知一般，當藉由以式(1)、(2)作為基礎之分壓法來求取出原料氣體蒸氣流量Q2以及原料氣體蒸汽濃度K的情況時，當然的，除了圖1中所示之從質量流控制器3而來的流量計測值Q1、從自動壓力調整裝置8而來的槽內壓力PO之計測值以及從質量流計9而來之流量測定值QS’以外，亦需要原料材料之蒸氣壓曲線(溫度t和蒸汽壓PMO之間的關係)，又，當然的，係需要在圖1之原料濃度演算部10中，預先儲存原料4之溫度t和蒸氣PMO的曲線。
    又，在使用式(5)之CF法來求取出原料氣體流量Q2以及原料氣體蒸氣濃度K的情況時，亦同樣的，較理想，係預先將各種原料氣體之相對於各種混合氣體GS的轉換係數CF表格化。
    另外，當然的，前述之原料氣體蒸氣流量Q2和原料氣體蒸氣濃度K之演算以及顯示等，係全部為在圖1之原料濃度演算部10處而使用CPU等所進行者。
    又，當然的，原料氣體蒸氣濃度K本身之上升或下降，係可藉由槽壓力PO以及/或者是槽溫度t之控制來進行。 [產業上之利用可能性]
    本發明，不僅是作為在MOCVD法或CVD法中所使用之原料氣化供給裝置，亦可適用在半導體或化學品製造裝置等之採用從加壓儲存源來對於製程腔室供給氣體的構成之全部的氣體供給裝置中。
    1‧‧‧載體氣體供給源
    2‧‧‧減壓裝置
    3‧‧‧質量流量控制裝置
    3a‧‧‧質量流控制器之感測部
    3b‧‧‧質量流控制器之流量演算控制部
    3e‧‧‧流量顯示訊號
    4‧‧‧原料(有機金屬化合物等之MO材料)
    5‧‧‧原料槽(容器)
    6‧‧‧恆溫部
    7‧‧‧導入管
    8‧‧‧原料槽內之自動壓力調整裝置
    8a‧‧‧控制閥
    8b‧‧‧壓力演算控制部
    8c‧‧‧壓力檢測訊號
    8d‧‧‧控制閥控制訊號
    8e‧‧‧壓力顯示訊號
    8f‧‧‧溫度檢測訊號
    9‧‧‧質量流計
    9a‧‧‧質量流計之感測部
    9b‧‧‧質量流計之演算控制部
    9c‧‧‧混合氣體流量檢測訊號
    9e‧‧‧混合氣體流量之顯示訊號
    10‧‧‧原料濃度演算部
    10K‧‧‧濃度檢測訊號
    CF‧‧‧混合氣體之轉換係數
    CFA‧‧‧氣體A之轉換係數
    CFB‧‧‧氣體B之轉換係數
    C‧‧‧氣體A之容積比例
    GK‧‧‧載體氣體
    G‧‧‧原料氣體
    GS‧‧‧混合氣體
    P0‧‧‧原料槽內壓
    PM0‧‧‧原料槽內之原料蒸氣分壓力
    Q1‧‧‧載體氣體流量
    QS‧‧‧混合氣體流量
    QS’‧‧‧質量流計之檢測流量(N2換算)
    Q2‧‧‧原料氣體流量
    Q2’‧‧‧原料氣體流量(N2換算)
    K‧‧‧原料氣體蒸氣濃度
    P‧‧‧壓力計
    T‧‧‧溫度計
    t‧‧‧槽溫度(原料溫度)
    [圖1]對於具備有本發明之第1實施型態的原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置的構成作展示之系統圖。
    [圖2]係為對於原料氣體流量Q2和混合氣體流量QS和載體氣體流量Q1和原料槽壓力PO以及原料槽溫度t之間的關係進行調查之試驗裝置的說明圖。
    [圖3]係為對於使用圖2之試驗裝置所測定的槽內壓PO和混合氣體流量QS以及原料氣體流量Q2和槽溫度t之關係作展示者，(a)係對於混合氣體流量QS之變化狀態作展示，(b)係對於原料氣體流量Q2之變化狀態作展示。
    [圖4]係為對於將載體氣體流量Q1設為一定的情況時之測定值(混合氣體流量QS-載體氣體流量Q1)、和藉由式(2)所計算出之原料氣體流量Q2，其兩者間之關係作展示的線圖。
    [圖5]係為原料氣體供給系之簡略圖。
    [圖6]係為對於先前技術之起泡方式的原料氣化供給裝置之其中一例作展示的說明圖。(日本特開平1-118862號公報)。
    [圖7]係為對於先前技術之起泡方式的原料氣化供給裝置之另外一例作展示的說明圖(日本專利第4605790號公報)。
    1‧‧‧載體氣體供給源
    2‧‧‧減壓裝置
    3‧‧‧質量流量控制裝置
    3a‧‧‧質量流控制器之感測部
    3b‧‧‧質量流控制器之流量演算控制部
    3e‧‧‧流量顯示訊號
    4‧‧‧原料(有機金屬化合物等之MO材料)
    5‧‧‧原料槽(容器)
    6‧‧‧恆溫部
    7‧‧‧導入管
    8‧‧‧原料槽內之自動壓力調整裝置
    8a‧‧‧控制閥
    8b‧‧‧壓力演算控制部
    8c‧‧‧壓力檢測訊號
    8d‧‧‧控制閥控制訊號
    8e‧‧‧壓力顯示訊號
    8f‧‧‧溫度檢測訊號
    9‧‧‧質量流計
    9a‧‧‧質量流計之感測部
    9b‧‧‧質量流計之演算控制部
    9c‧‧‧混合氣體流量檢測訊號
    9e‧‧‧混合氣體流量之顯示訊號
    10‧‧‧原料濃度演算部
    10K‧‧‧濃度檢測訊號
    GK‧‧‧載體氣體
    G‧‧‧原料氣體
    GS‧‧‧混合氣體
    P0‧‧‧原料槽內壓
    Q1‧‧‧載體氣體流量
    QS‧‧‧混合氣體流量
    Q2‧‧‧原料氣體流量
    P‧‧‧壓力計
    T‧‧‧溫度計
    PG1‧‧‧壓力
    权利要求:
    Claims (10)
    [1] 一種具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置，係為通過質量流控制器(3)而將載體氣體(GK)供給至原料槽(5)內，並從原料槽(5)內而放出載體氣體(GK)，並且將藉由以恆溫部(6)來將原料槽(5)保持在一定溫度所產生的原料(4)之飽和蒸氣(G)以及前述載體氣體(GK)之混合氣體(GS)，供給至製程腔處，該原料氣化供給裝置，其特徵為，係構成為：在從前述原料槽(5)而來之混合氣體(GS)的流出通路處，設置自動壓力調整裝置(8)以及質量流計(9)，並藉由對於前述自動壓力調整機構(8)之控制閥(8a)作開閉控制，來將原料槽(5)之內部壓力(PO)控制為特定值，再將由前述質量流控制器(3)所致之載體氣體(GK)的流量(Q1)和前述槽內壓(PO)以及前述質量流計(9)之混合氣體(GS)的流量(QS)之各檢測值，輸入至原料濃度演算部(10)中，在該原料濃度演算部(10)中，將原料流量(Q2)藉由Q2=QS×PMO/PO而進行演算，再使用該原料流量(Q2)，而將供給至前述製程腔之混合氣體(GS)的原料濃度(K)，作為K=Q2/QS而演算出來並作顯示，其中，前述(PMO)，係為原料槽內之在溫度t℃時的原料氣體(G)之飽和蒸氣壓。
    [2] 如申請專利範圍第1項所記載之具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置，其中，係在原料濃度演算部(10)處，設置原料槽(5)內之原料的飽和蒸氣壓資料之記憶裝置，並且，將從自動壓力控制裝置(8)而來之原料槽(5)的內壓(PO)以及溫度(t)的檢測訊號，輸入至原料濃度演算部(10)處。
    [3] 一種具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置，係為通過質量流控制器(3)而將載體氣體(GK)供給至原料槽(5)內，並從原料槽(5)內而放出載體氣體(GK)，並且將藉由以恆溫部(6)來將原料槽(5)保持在一定溫度所產生的原料(4)之飽和蒸氣(G)以及前述載體氣體(GK)之混合氣體(GS)，供給至製程腔處，該原料氣化供給裝置，其特徵為，係構成為：在從前述原料槽(5)而來之混合氣體(GS)的流出通路處，設置自動壓力調整裝置(8)以及質量流計(9)，並藉由對於前述自動壓力調整機構(8)之控制閥(8a)作開閉控制，來將原料槽(5)之內部壓力(PO)控制為特定值，再將由前述質量流控制器(3)所致之載體氣體(GK)的流量(Q1)和前述槽內壓(PO)以及前述質量流計(9)之混合氣體(GS)的流量(QS)之檢測值，輸入至原料濃度演算部(10)中，在該原料濃度演算部(10)中，將原料流量(Q2)藉由Q2=CF×QS’-Q1而進行演算，再使用該原料流量(Q2)，而將供給至前述製程腔之混合氣體(GS)的原料濃度(K)，作為K=Q2/(Q1+Q2)而演算出來並作顯示，其中，前述(CF)，係為混合氣體(QS)之轉換係數。
    [4] 如申請專利範圍第3項所記載之具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置，其中，係將混合氣體(Q2)之轉換係數(CF)，設為1/CF=C/CFA+(1-C)/CFB，其中，(CFA)係為載體氣體(GK)之轉換係數，(CFB)係為原料氣體(G)之轉換係數，(C)係為載體氣體之容積比(Q1/(Q1+Q2))。
    [5] 如申請專利範圍第1項或第3項所記載之具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置，其中，係設為將原料濃度檢測部(10)和質量流控制器(3)之流量演算控制部(3b)和自動控制裝置之壓力演算控制部(8b)以及質量流計(9)之流量演算控制部(9b)作了一體性集合化之構成。
    [6] 如申請專利範圍第3項所記載之具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置，其中，係設為在原料濃度演算部(10)中，設置有原料槽內之原料氣體(G)之轉換係數以及載體氣體(GK)之轉換係數的各資料之記憶裝置。
    [7] 如申請專利範圍第1~6項中之任一項所記載之具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置，其中，係在自動壓力調整裝置(8)之下游側，設置有質量流計(9)。
    [8] 如申請專利範圍第1~6項中之任一項所記載之具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置，其中，係在自動壓力調整裝置(8)之上游側，設置有質量流計(9)。
    [9] 如申請專利範圍第1~6項中之任一項所記載之具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置，其中，自動壓力調整裝置(8)，係為具備有溫度檢測器(T)和壓力檢測器(P)和被設置在較壓力檢測器(P)更下游側處之控制閥(8a)以及壓力演算部(8b)之壓力調整裝置。
    [10] 如申請專利範圍第9項所記載之具備原料濃度檢測機構之原料氣化供給裝置，其中，係設為在壓力檢測器(P)和控制閥(8a)之間，設置有質量流計(9)。
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    KR20140046475A|2014-04-18|
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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